青岛市第十五届职业技能大赛技术文件-化学检验员（职工组）

日期：2019-03-19

青岛市第十五届职业技能大赛

暨海湾集团“海湾精化”杯

化学检验员项目（职工组）

技

术

文

件

 

青岛市第十五届职业技能大赛

青岛海湾集团有限公司赛区组委会

2019年2月19日

目录

 

1.化学检验员竞赛项目描述2

2.专家组、裁判员和选手2

3.竞赛命题要求3

4.竞赛评判方法6

5.竞赛的基础设施7

6.赛场安全9

7.裁判员工作内容9

8.选手的工作内容10

9.开放赛场11

10.绿色环保11

11.安全与健康条例11

化学检验员项目技术文件

1.项目描述

通过竞赛，检验参赛选手对现代化分析技术所必备的基础理论、专门知识、基本技能和工业分析岗位综合职业素养的掌握；推进化工行业、石化行业等行业工业分析检验岗位员工理论实操能力的提升；为社会工业分析检验岗位培养更多的人才。

2.专家组、裁判员

2.1命题专家组

命题专家组由市大赛组委会办公室聘任，竞赛的技术工作由命题专家组负责。命题专家组长承担裁判长工作职责。专家组成员可承担副裁判长及裁判员工作职责，协助裁判长做好安全监督、数据录入、竞赛保密等技术工作。命题专家组对于竞赛的所有技术问题具有最终解释权和决定权。

2.2裁判员

裁判员的条件及要求

（1）思想品德优秀，身体健康；

（2）具有相关专业技师以上职业资格或中级以上专业技术职务，且在行业内具有一定的影响力；

（3）具有省级以上职业技能竞赛的命题及裁判工作经历的优先选聘；

（4）原则上从市职业技能鉴定专家委员会委员中选聘。

3.竞赛命题要求

本次化学检验员竞赛为个人赛，采用预赛与决赛相结合的方式进行。预赛以闭卷实操笔答的方式进行，决赛以理论和实操的方式进行。

3.1 预赛内容

（1）预赛以闭卷实操笔答的方式进行。

（2）实操笔答命题参考范围主要依据《化学检验工》国家职业标准和《国家职业技能鉴定化工行业题库选编 化学检验工》（高级工）、《国家职业技能鉴定化工行业题库选编 化学检验工》（技师、高级技师）确定。

（3）实操笔答包含10道题目，主要题型为简答题和计算题，考试时长为90分钟。实操笔答考核题目主要是对化学分析和仪器分析某些操作过程的描述、分析数据的处理和分析过程中异常问题处理，以纸质试卷闭卷笔答的方式进行。

（4）主要参考资料：

①《化学检验工》国家职业标准；

②《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国安全生产法》等有关国家标准和法规性文件；

③《国家职业技能鉴定化工行业题库试题选编 化学检验工》高级工，技师、高级技师（化学工业职业技能鉴定指导中心编）；

④化验员读本（上）（下） 刘珍主编 化学工业出版社(ISBN 978-7-5025-4932-9、ISBN 978-7-5025-4977-0)

⑤有关化学分析、仪器分析基础知识的参考书；

⑥GB/T 601  化学试剂  标准滴定溶液的制备；

  GB/T 602  化学试剂  杂质测定用标准试剂的制备；

  GB/T 603  化学试剂  试验方法中所用制剂和制品的制备;

3.2 决赛内容

决赛按全国职业技能大赛高级工及以上标准命题，分理论知识考核和技能操作考核两部分，理论知识考核占30%，实际操作考核占70%。

（1）理论知识命题参考范围主要依据国家职业技能鉴定化工行业题库试题选编-化学检验工内容。理论考试采用机考方式。

（2）实际操作包含1个任务，考试时长4小时； 

（3）命题要素包括：命题内容、命题类型、命题结构、评分标准； 

（4）命题内容包括：单选题、多选题和判断题

（5）实作评分标准：指评分表细则，要求客观、诚实、公平、公正进行评判。

3.3 决赛命题依据

竞赛考核范围依据《化学检验工》国家职业标准和《国家职业技能鉴定化工行业题库选编 化学检验工》（高级工）、《国家职业技能鉴定化工行业题库选编 化学检验工》（技师、高级技师）确定，考核内容分为理论知识竞赛和技能操作竞赛二大部分，理论知识竞赛与技能操作竞赛的成绩比例为30%:70%。

3.4 决赛理论考核要求

（1）考核方法：

理论知识考核满分100分。理论知识考核采用系统组题，闭卷机考的方式，考核时间为60分钟。

（2）试题内容分布比例为：

序号	知识点	比例
1	职业道德与实验室安全	5
2	化验室基础知识	7
3	化验室管理与质量控制	5
4	化学反应与溶液基础知识	3
5	滴定分析基础知识	9
6	酸碱滴定知识	8
7	氧化还原滴定知识	7
8	配位滴定知识	3
9	沉淀滴定知识	7
10	分子吸收光谱法知识	8
11	原子吸收光谱法知识	7
12	电化学分析法知识	8
13	色谱法知识	7
14	工业分析知识	7
15	有机分析知识	6
16	环境保护基础知识	3

（3）理论试题其它要求

理论知识考核满分100分。

①试题题型结构

单选题（40%）、多选题（20%）、判断题（40%）。

②试题知识结构（掌握、熟悉、了解之间）的权重规定为X:Y:Z = 6:3:1

应该掌握的知识占60%；应该熟悉的知识占30%；应该了解的知识10%。

（4）主要参考资料：

①《化学检验工》国家职业标准；

②《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国安全生产法》等有关国家标准和法规性文件；

③《国家职业技能鉴定化工行业题库试题选编 化学检验工》高级工，技师、高级技师（化学工业职业技能鉴定指导中心编）；

④化验员读本（上）（下） 刘珍主编 化学工业出版社(ISBN 978-7-5025-4932-9、ISBN 978-7-5025-4977-0)

⑤有关化学分析、仪器分析基础知识的参考书；

⑥GB/T 601  化学试剂  标准滴定溶液的制备；

  GB/T 602  化学试剂  杂质测定用标准试剂的制备；

  GB/T 603  化学试剂  试验方法中所用制剂和制品的制备;

3.5 决赛实际操作考核要求

1、考核内容：

分光光度法测定未知试样中铁含量

详见附件1

2、考核时间：4小时

4.竞赛评判方法

4.1 预赛评判标准

预赛为闭卷实操笔答题，全部为主观题，由裁判根据评分标准进行阅卷，成绩由高分到低分排序，按照参加预赛人数的30%确定决赛人数，决赛人数不少于30人。

4.2 决赛题目评判项组成

评判项包括：理论知识竞赛试卷、技能操作竞赛评分表和试卷。

4.3 决赛评估标准

理论知识竞赛试卷满分100分，（A）。

技能操作竞赛试卷满分100分，（B）。

4.4 决赛成绩评判方式

4.4.1评判流程

实作过程中现场裁判进行现场操作评分并计时，现场完成后进行数据计分，按照前述比例进行折合汇总。

4.4.2评判方法

现场裁判对现场操作进行评分，数据裁判对数据准确度和精密度进行评分。

4.5总成绩计算

个人总成绩（Gi）计算：Gi =Ai×30%＋Bi×70%；(i为选手)

决赛名次按总成绩由高到低排定，总成绩相同者，按实际操作考核成绩由高到低排名，若实际操作考核也相同，则依据参加实际操作考核使用时间少者排名在前。

5.竞赛的基础设施

项目	准备情况
场地面积	1、预赛实操笔答场地：500 m2 2、决赛理论考核场地：200 m2 3、实操鉴定场地：200 m2 4、候考室：100 m2
设备工具	1、紫外可见分光光度计 12套 2、玻璃仪器 12套 3、电子天平 12台

 

5.1设备和软件

1、紫外分光光度计(上海美谱达 UV-1800PC-DS2 型、配套计算机、配石英比色皿2 个)

2、电子天平（梅特勒-托利多 ME204E）

5.2 硬件设备要求

1、紫外分光光度计

波长范围： 190?1100nm

波长准确度： ±0.5nm

杂散光： ≤0.05%T @220nm，360nm

稳定性： ±0.002A/h @500nm

2、电子天平（梅特勒-托利多 ME204E）

最大秤量： 220g

可读性： 0.1mg

重复性（校验砝码）： 0.1mg（200g）

最小称量值 (USP)，典型值： 0.16g

秤盘直径： 90mm

5.3 现场设施工具清单

1、滴定管，50mL，最小分度0.10mL，1支；

2、单标线吸量管，1 mL、2 mL、25mL 各1支；

3、分度吸量管，10mL，1支；

4、容量瓶，500mL，1只；250mL，2只；100mL，12只；

5、锥形瓶，250mL，3只；

6、烧杯，100mL，2只；250mL、500mL各1只；

7、量筒，10mL、25mL、100mL各1只；

8、量杯，5mL，1只；

9、玻璃棒、滴管，各2支；

10、洗瓶，1只；

11、洗耳球，1只；

12、分光光度计，型号UV-1800PC-DS2，附1cm吸收池；

13、分析天平，精度0.1mg；

14、加热用电炉，500 W；

15、标准滴定溶液温度测定装置[锥形瓶1只，温度计一支，不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值表]。

5.4 参赛选手的工具

赛场已为参赛选手准备了全套的工具，参赛选手可携带身份证和参赛证直接入场比赛，也可自带除5.1所述紫外分光光度计和电子天平外的其他任意工具参加比赛，但是数量不得超过5.3所列数量。建议使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。

6.赛场安全

6.1选手防护装备

现场提供免费的实训服供参赛选手临时使用，参赛选手必须按照规定穿戴，违规者不得参赛；

6.2选手禁止携带易燃易爆物品，违规者不得参赛；

6.3赛场留有安全通道。请选手和裁判员在竞赛前按照赛区通知熟悉安全通道和安全门位置。赛场配备灭火设备，并置于显著位置。赛场具备良好的通风、照明和操作空间的条件。做好竞赛安全、健康和公共卫生及突发事件预防与应急处理等工作；

6.4 赛场已配备医护人员和必须的药品。

7.裁判员工作内容

7.1裁判员应服从裁判长的管理，裁判员的工作由裁判长现场指派决定；

7.2裁判员在工作期间不得使用手机、照相机、录像机等设备；

7.3现场执裁的裁判员负责检查选手携带的物品。违规物品一律清出赛场；比赛结束后裁判员要命令选手停止操作；监督选手交回试题和评分表；

7.4比赛期间，除裁判长外任何人员不得主动接近选手及其工作区域，不许主动与选手接触与交流，除非选手举手示意裁判长解决比赛中出现的问题；

7.5检查选手所带工具：按照比赛携带工具要求严格执行，仔细检查每一个参赛选手所带工具是否符合要求；

7.6记录选手比赛时间：包括记录选手比赛期间发生的事件，如：设备材料损坏等。

8.选手的工作内容

8.1选手在熟悉设备前通过抽签决定竞赛顺序和比赛用设备；

8.2比赛前选手在各自比赛设备上进行熟悉设备，检查自己所带工具；

8.3每选手需带齐必备设备，入场后，一律不准带离比赛工位；

8.4比赛期间按要求完成比赛任务；

8.5选手禁止将移动电话带入比赛工位；

8.6在比赛期间不得使用手机、照相机、录像机等设备；不得携带和使用自带的任何存储设备；

8.7正式比赛期间，除裁判长同意以外，选手禁止与裁判或相关人员交流；

8.8比赛期间不得接近其他选手及其工作区域，选手有问题只能向裁 判长反映；

8.9比赛结束哨声响起以后，选手应立即停止工作，走出自己的比赛区域，除个人物品外，其他与比赛有关的物品一律不允许带出场地；

8.10比赛不延时，未经裁判长允许，选手不得拖延比赛时间，未在规定时间上交报告单的选手成绩作废；

8.11参赛选手只允许在自己的比赛场地工作；

8.12参赛选手只允许使用自己的器材与工具；

8.13在比赛期间参赛选手不准离开比赛场地，如果有特殊重要原因，必须通知裁判长。

9.开放赛场

由于条件不具备，赛场不予全面开放，仅可接受大赛组委会允许进入场地观摩人员进入，宣传人员不受限制，赛场监控录像会存档2年。

10.绿色环保

10.1竞赛任何工作都不应该破坏赛场内外和周边环境。赛场内禁止吸烟；

10.2提倡绿色制造的理念。可循环利用的材料应分类处理和收集。

11.安全与健康条例

11.1 每个选手都对自己的安全与健康负责。

11.2 每个选手必须保持自己的工作区域内场地、材料和设备的清洁。

11.3 随身穿带工作服。

11.4 仅使用符合标准的工具。

11.5 在开始之前，你首先要要求裁判进行安全检查。

11.6 在进行任何安装或维修工作前，必须确认设备处于停止状态。

11.7 禁止在比赛场馆吸烟。

11.8 参赛者必须确保工具和手的清洁 。

 

 

 

 

 

附件1：技能操作考核试题

分光光度法测定未知试样中铁含量

1.氧化还原滴定法测量未知铁试样溶液(1)浓度

(1)配制重铬酸钾标准滴定溶液。称取适量的己在120℃±2 ℃的电烘箱中干燥至恒量的基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容?摇匀。

计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度按（1）式计算：

 

(2)测定：移取未知铁试样溶液(1)25mL于250mL锥形瓶中，加12mL盐酸，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液还原三价铁，并不时摇动锥形瓶中溶液，直到溶液保持淡黄色，加水约100mL，然后加钨酸钠指示液10滴，用三氯化钛溶液还原至溶液呈蓝色，再滴加稀重铬酸钾溶液至钨蓝色刚好消失。冷却至室温，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液刚呈紫色时为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液消耗的体积mL数。同时进行二平行测定和空白试验。

(3)空白试验：移取未知铁试样溶液(1) 1mL于250mL锥形瓶中，以下其他步骤按上述（2）进行测定。

空白试验消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积按（2）式计算：

 (4)未知铁试样溶液(1)中铁的物质量浓度按（3）式计算：

  (5)计算被测未知铁试样溶液(1)中铁的物质量浓度和平行测定极差相对值。

2.分光光度法测定未知铁试样(2)中铁含量

 (1)工作曲线制作。

①将上述测定的未知铁试样溶液(1)配制成适合于分光光度法对未知铁试样(2)中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液，控制pH≈2。

②色阶溶液配制：用分刻度吸量管分取工作曲线使用的铁标准溶液不同的体积于7个100mL容量瓶中，配制成分光光度法测定未知铁试样溶液(2)中铁含量的标准系列溶液。

③显色：制作工作曲线的每个容量瓶中溶液按以下规定同时同样处理：加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1，10-菲?啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置不少于15min。

④测定：以不加铁标准溶液的一份为参比,在510nm波长处进行吸光度测定。

⑤绘制工作曲线，计算工作曲线的相关系数γ。（可用计算机软件制作并打印）

(2)未知铁试样溶液(2)中铁含量的测定。

①显色与测定：取一定量的未知铁试样溶液(2)三份，另取同样体积的试剂空白溶液一份，分别于四只100mL容量瓶中，加2mL抗坏血酸溶液，摇匀后加20mL缓冲溶液和10mL 1，10-菲?啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min后，在510nm波长处进行吸光度测定。

②由测得吸光度从工作曲线查得未知铁试样溶液(2)中铁含量，以μg/mL表示。同时计算平行测定的极差的相对值。

 

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